Analytik-Geräte: Untersuchungen zur Analytischen Sensorik

Beschreibung einiger Analysegeräte in der analytischen Sensorik

Twister® (Stir-Bar Sorptive Extraction – SBSE)

Twister® bzw. Stir-Bar Sorptive Extraction bezeichnet ein Extraktionsverfahren, bei dem ein mit Sorbenzien beschichteter Magnetrührstab eine flüssige Probe während der Extraktion rührt. Gerade für wässrige Matrices lässt sich dadurch eine sehr hohe Anreicherung der Analyten erreichen. Zur Analyse werden die Twister-Stäbe thermisch in einer Twister Desorption Unit (TDU) desorbiert, um die Analyten definiert einer GC-MS/O Analyse zuzuführen.

 

Solid Phase Microextraction (SPME)

SPME ist eine Technik, die die Vorteile von Festphasenextraktion schnell und automatisierbar für die Gaschromatographie zugänglich macht. Eine mit Adsorbenzien beschichtete Faser, die in eine Spritzennadel eingebaut ist, wird dabei der Probe exponiert. Analyten reichern sich auf der Faser an und können anschließend im Injektor thermisch desorbiert werden. Dabei ist sowohl eine Analyse des Kopfraums (Headspace-SPME) über der Probe als auch ein Eintauchen der Faser in wässrige Proben möglich. Verschiedenste Adsorbenz-Materialien für die Faser erlauben eine spezifische  Optimierung der Extraktion auf den jeweiligen Analyten hin. SPME ist besonders vorteilhaft für schwierige Matrices, erfordert kaum Probenvorbereitung und ermöglicht so eine weitgehende Automatisierung der Methode.

 

Thermodesorption und Pyrolyse

Die Thermodesorption bietet sich an, wenn aus festen, pastösen oder teilweise auch flüssigen Matrices Aromastoffe und andere flüchtige Verbindungen analysiert werden sollen. Gerade bei schwierigen Matrices wie Kunststoffen, Klebstoffen, Fasern und Harzen bietet sich diese Methodik an, aber auch zur Messung und Aufklärung von thermisch gebildeten oder freigesetzten Aromastoffen leistet Thermodesorption wertvolle Dienste. Die Desorptionstemperatur ist im Bereich von 50 °C bis 300 °C frei wählbar, ebenso die Dauer. Analyten werden mittels Cryofokussierung mit Flüssigstickstoff gesammelt und dann definiert der GC-MS/O Analyse zugeführt. Die Desorption und Messung erfolgt automatisiert.

Die Pyrolyse hingegen hat mehrere Anwendungsbereiche: Zum einen können thermische Zersetzungsprozesse, gerade im Hinblick auf die Bildung von flüchtigen und geruchsaktiven Abbauprodukten, temperaturaufgelöst untersucht werden. Die Pyrolyse-Temperatur beträgt bis zu 1000 °C und ist frei wählbar. Anwendungsbereiche sind z.B. die Untersuchung von Räucher-Aromastoffen aus verschiedenen Holzsorten. Zum anderen dient die Py-GC-MS Kopplung der Charakterisierung von polymeren Materialien, da über die charakteristischen Zersetzungsprodukte Rückschlüsse auf die Zusammensetzung des Polymers möglich sind.

 

Headspace-Analytik

Besonders leicht flüchtige Aromastoffe sind häufig mit den üblichen Analyseverfahren nicht zu erfassen. Bei der Headspace-Analyse wird ein definiertes Gasvolumen aus dem Kopfraum einer Probe entnommen und in den GC injiziert. Thermisch labile oder leicht flüchtige Substanzen lassen sich so besonders einfach und schonend in den unterschiedlichsten Matrices analysieren. Große Probenzahlen lassen sich automatisiert bei definierten, genau reproduzierbaren Bedingungen wie Inkubationszeit und –temperatur vermessen. Darüber hinaus lassen sich mit dem Autosampler auch Reagenzien zumischen, Standards zudotieren oder andere Probenvorbereitungsschritte automatisieren.

 

SAFE (Solvent Assisted Flavor Evaporation)

SAFE ist eine spezielle Hochvakuumdestillationstechnik, die zur besonders vollständigen und schonenden Isolierung thermisch labiler Aromastoffe dient. Eine Probe wird dabei mit Lösungsmittel extrahiert und über einen Tropftrichter in ein Hochvakuum bei 40-50 °C eingebracht. Flüchtige Substanzen und das Lösungsmittel werden vollständig verdampft und in einen mit Flüssigstickstoff gekühlten Kolben transferiert, während nichtflüchtige Probenkomponenten zurückbleiben. Einzigartig an SAFE ist die Konstruktion der Apparatur, die besonders effizientes und verlustarmes Arbeiten erlaubt. So gewonnenen Probenextrakte werden üblicherweise schonend eingeengt, um dann mit verschiedenen analytischen Verfahren, darunter GC-MS und GC-Olfaktometrie, untersucht zu werden.

 

LC-MS/MS

Mit der vorhandenen LC-MS/MS (Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie) lassen sich insbesondere auch nichtflüchtige Analyten hochsensitiv erfassen und quantifizieren. Zum Einsatz kommt diese Technik u.a. bei der Aufklärung von Aromastoff-Vorstufen, aber auch im Bereich der Geschmacksstoff-Analytik.