Gaschromatographie-Olfaktometrie gekoppelt mit massenspektrometrischer Detektion erlaubt es, über einen Spektren- und Retentionszeitvergleich geruchsaktive Substanzen zuverlässig zu identifizieren. Dazu stehen umfangreiche kommerzielle und hausinterne Datenbanken zum Abgleich zur Verfügung. Neben der Identifikation wird die Massenspektrometrie vor allem zur Quantifizierung von Substanzen herangezogen. Dabei kommen in aller Regel stabilisotopenmarkierte Standards zum Einsatz, die eine zuverlässige und genaue Quantifizierung in der jeweiligen Matrix erlauben.
Bei der zweidimensionalen GC-GC-MS/O-Kopplung wird nach einer ersten Trennung auf einer GC-Säule ein Peak ausgeschnitten und mittels Kühlfalle online auf ein zweites GC-MS-System mit einer Säule anderer Polarität transferiert. An beiden Trennsäulen wird parallel dazu eine olfaktometrische Detektion durchgeführt, um geruchsaktive Substanzen eindeutig zu lokalisieren. Die hervorragende Trennleistung durch zwei unterschiedliche Trennphasen ermöglicht dabei eine äußerst sensitive und selektive Analytik, eliminiert Koelutionen und senkt die Nachweisgrenzen erheblich.
Die vorhandenen GC-MS Systeme sind mit Autosamplern ausgestattet, die unterschiedlichste Probenaufgabetechniken automatisiert durchführen können.